钢研纳克国产ICP-MS PlasmaMS 300
优势1——的四极杆电源驱动技术
DDS变频技术
自动频率匹配调谐,无需手动调电容,更安全
没有机械电容部件,拥有的稳定性、抗震动,无需经常校准质量轴
:《 一种用于四级杆质谱仪的射频电源》201610006009.2
PlasmaMS 300 优势2——的真空控制系统
先进的缓冲技术,机械泵间断运行,仪器待机功耗极低
解决高真空腔体被机械泵油气污染问题,保证仪器长时间性能稳定
受保护《一种电磁阀缓冲、无返油涡轮分子泵抽真空系统》ZL2017 20926451.7
ICP-MS简述
20世纪60年代末期,采用电感耦合等离子体源的原子光谱技术成为当时应用于微量元素分析的一项非常有前
途的技术(Greenfield等,1964; Wendt与Fassel, 1965)。但在分析超低含量物质时由于背景光谱增强,光谱干扰
严重使分析灵敏度和准确度达不到要求。只有质谱法能同时满足谱图简单、分辨率适中和较低检出限的要求。因此, ICP-AES所具有的样品易于引入、分析速度快、多元素同时分析的特点与质谱仪的联用成为科学和商业上研究的
热点。1970年许多公司深入的参与了该技术的研究,CP作为发射源使等离子体中分析物有效电离能够满足新一代
仪器源的要求。同时也注意到惰性气体在大气压下的电等离子体可能是一个很好的离子源。因此人们采用四极杆 质量分析器和通道式离子检测器开展可行性研究。Gral在70年代中期首先报道了用等离子体作为离子源的质谱分 析法。1981年Gray在Surrey实验室设计完成了 ICP源上所预期性能的设备,获得了张ICP谱图。1983年英 国VG公司与加拿大Sciex公司推出商业化的ICP-MS,1984年在用户实验室才安装ICP-MS。在此以后 ICP-MS在化学分析中广泛应用开来。
电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中的铷
铷属稀散元素,在、航空航天、生物工程技术、医学、能源和环境科学等领域有广泛的应用[1]。铷量的检测可为地质找矿、选矿冶金、材料加工等行业的生产研究以及医学中疾病的诊断提供重要依据。目前,国内外分 析测试铷的方法主要有原子吸收光谱法'、原子发射光谱法'、X-荧光光谱法叵和中子活化法等,分析对象
涉及环境水样和生物样品,对地质矿样中铷的分析尚鲜见报道。上述方法中除中子活化法外,其他方法的检出限 均较高。现普及的原子吸收和发射光谱法分析铷时,须另加入镧盐,即便如此,对某些岩石、土壤样品仍得出较
实际值偏高的结果。中子活化法检出限虽低,但因仪器十分昂贵且性防护要求极高,使其难以普及。有关熔 融法-电感耦合等离子体质谱分析测试铷[9]的研究已有报道,但熔融法引入了大量盐类,不利于电感耦合等离子 体质谱仪的测定,且大大影响了分析方法的检出限。本文提出的酸溶-电感耦合等离子体质谱分析测试铷的方法, 具有准确度和精密度高,检出限低,干扰少,分析流程简单快速等特点。
质谱干扰对铷测定的影响
除了基体效应等非质谱干扰外,质谱干扰也是ICP-MS分析常遇到的问题。在ICP-MS分析中,即便极微量的 同量异位素的存在,也会干扰检测结果。
铷有85Rb和87Rb两种同位素,85Rb没有同量异位素,但87Rb有同量异位素87Sr。事实上,地质样品中常含锶元素。
由于干扰元素锶的两个天然同位素87Sr和88Sr的丰度分别为已知7.02%和82.56%,且88Sr不存在同量异位素 的干扰,所以通过测量88Sr+离子流的强度进而求出87Sr+的离子流强度,然后再从所测得的87处的总离子流强度 中将87Sr+的离子流强度减去,即得87Rb+净离子流强度。从而得出87Rb的校正公式为净离子流87Rb=离子流(87Rb+87Sr) -(离子流 88Srx 7.02/82.56 )。
ICP-MS的前处理方法包括
1、稀释和溶解:适合直接溶解的液体或固体样品
2、普通酸溶消溶:可以溶解于无机酸获有机酸的固体样品,部分金属和非金属固体样品
3、微波消解:难溶的土壤、合金、矿石等样品
4、密闭闷罐消解1:密闭环境,高压消解,普通酸溶无法完全消解样品可以尝试该方法
5、熔融:采用熔剂高温状态下熔融,一般地质矿样使用该方法居多
6、基体分离:色谱、离心、电热蒸发等