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生产CASNO 24324-17-2方法
采用一步法制备CASNO 24324-17-2,使用不同的溶剂、催化剂、还原剂会导致产品收率不同。催化剂一般采用正丁基锂、化钠、乙醇钠、乙醇钾等,它们在反应过程中产生气体,安全隐患大,另外它们价格昂贵,因此投资和操作成本高;还原剂包括NaBH4,KBH4和甲醛水溶液,NaBH4、KBH4价格昂贵,但还原,甲醛水溶液价格便宜,但还原过程中易生成固体不溶物,增加后续提纯过程的难度。同时,两步法需将步生成的9-芴甲醛分离出来,然后再进行还原反应,工艺过程复杂。
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用一步法合成CASNO 24324-17-2,以二甲亚砜为溶剂,固体碱为催化剂,与甲酸乙酯反应生成中间体芴甲醛,再用多聚甲醛将其还原成CASNO 24324-17-2。同两步法相比,中间产物9-芴甲醛不用分离出来,大大简化了工艺过程,缩短反应周期。使用安全低廉的固体碱为催化剂,既满足安全需求,又大幅降低了合成成本,具有一定的研究价值。
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一种制取CASNO 24324-17-2的方法,其包含以下步骤:
采用溶剂两步提纯法提纯CASNO 24324-17-2,其包含以下两个步骤:步骤2.1.将CASNO 24324-17-2的粗产物按一定比例加热溶解于溶剂中,滤除不溶物后,将滤液冷却,析出结晶,再进行过滤、真空干燥,得到步提纯后的CASNO 24324-17-2的一次提纯产物; 步骤2.2.将经过步提纯后的CASNO 24324-17-2的一次提纯产物,按一定的比例溶解于第二溶剂中,滤除不溶物,再对滤液采用溶析法析出结晶,冷却后,进行过滤、真空干燥,得到提纯后的CASNO 24324-17-2。
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CASNO 24324-17-2是白色针状晶体,熔点105~106℃。CASNO 24324-17-2是制备功能性色素、染料、、、高分子单体的重要原料,CASNO 24324-17-2也是制备氯CASNO 24324-17-2代甲酸-9-芴甲酯(Fmoc-CI)的直接原料。在有机合成反应中,CASNO 24324-17-2可以制备氨基保护剂、羧基保护剂、感光材料。
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