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9-芴酮99.9%价格承诺守信「在线咨询」元宵节吃什么传统食物

   日期:2023-12-05     作者:金精化工    浏览:50    评论:0    
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“芴和芴酮共熔点的测定” 实验, 在实验教学实施中, 可灵活选择内容, 分层次以如下三种方式进行教学:

(1) 作为基本实验训练。 学生按照 3.1 的步骤做实验。

(2) 作为开放综合性实验训练。学生做2、 3 节的实验内容, 教师预先不告知共熔点及组成数据, 让学生自己得到结论, 并验证结论。

(3) 设计成大学生创新实验训练的内容。 除“测定芴/芴酮的共熔点和组成” 外, 引导学生查阅资料, 设计以反应产物为溶剂的相转移催化反应实验, 理解绿色合成的标准和反应的原子经济性等基本概念。 这种更高层次的实验教学设计中既包含了化学实验基本操作技术、 基本理论和数据处理等综合性训练内容, 又可以强化本科生的科学研究思维训练。

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9-芴酮的简易还原氨化:

实验步骤

9-芴酮肟的制备实例

在250 mL圆底烧瓶中加入18.020 g9-芴酮、13. 898 g胺、6.911 g K2CO3和90 mL 95%乙醇.溶液,85C水浴中磁力搅拌,用TLC监测反应进程、反应结束后,将反应液倒人1 000 mL烧杯中,加入约.450 mL水,搅拌,析出大量淡黄色固体,抽滤,水洗,真空干燥得产品,熔点: 192. 3~193.2 °C

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9一芴酮的合成工艺 , 以工业芴为主要原料 , 加入适当催化剂和溶剂 ,物料进入反应釜内加热溶解 ,经过反应釜外循环 , 通过微泡发生器 回到反应釜内反应 , 反应后 的物料经冷却结晶、 分离 、 洗涤 、 重结晶获得芴酮; 具体步骤如下 :

1 ) 在反应釜内 , 将工业芴在 40 ~80 温度下溶解于溶剂 中 , 加人催化剂 , 常压下在反应釜内进行搅拌 , 至完全溶解 ;

2 )与反应釜相连 的循环管路开始通人氧气进行氧化 , 反应釜底流出的物料与氧气一起通过循环管路上的微泡发生器返 回到反应釜内反应 ;

3 ) 反应结束后 , 将物料冷却结 晶, 通过离心机分离结晶体及母液 ;

4 ) 将步骤 3 的结晶体进行水洗之后得到粗芴酮 ;

5 ) 步骤 3 的母液通过蒸馏釜进行减压蒸馏处理 , 蒸馏釜顶为 回收二亚砜 , 釜底为粗芴酮 ;

6 ) 将步骤 4 和步骤 5 的粗芴酮, 进行重结 晶处理 , 得到芴酮 , 再经干燥得成品 9一芴酮。

所述 的通人氧气的流量为 0.04 ~l m ,氧化时间 为 1 —5 h :

所 述 的物料 的质 量 比为 芴 : 溶 剂 : 催 化 剂= 1 :0 .8 ~4 :0 .0 10 .1

所 述 的成 品 9一芴 酮 纯度 >99% , 9一芴 酮 产率> 85%。

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9一芴酮的合成工艺:

与现有的技术相比, 本工艺的有益效果是 :溶剂选用非苯系 、 类溶剂 , 低毒环保 ; 催化剂采用 工业常用催化剂 , 廉价易得 , 优化 了生产工艺 , 大大降低 了催化剂和溶剂的使用量 , 溶剂可以回收 , 实现重复使用 ;

设备采用微泡发生器 ,利用剪切接触发泡原理 :即利用气 、 液混合过程把气体粉碎成气泡 , 使气体与液体充分溶解。 微泡发生器的吸入 口可以利用负压作用吸人气体 , 所以无需采用空气压缩机和大气喷射器。高速旋转的泵叶轮将液体与气体混合搅拌 ,所以无需搅拌器和混合器。 由于微泡发生器内的加压混合 ,气体与液体充分溶解 ,溶解效率可达 80% 一100%。 所 以无需大型加压溶气罐或昂贵的反应塔即可制取高度溶解液 。

一台微泡发生器即可进液吸引、 混合 、 溶解 。 因此 , 可以简化制取装置 、 节省场地 、 也可 以大幅降低投资 、 节省运行成本及维护 费用 。反应条件温和 、 反应设备简单 、 有效 、 反应充分 、 速率快 、 芴酮产率高 , 纯度均大于 99%以上 ,且产率可 以达到 85%以上。

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原文链接:http://www.wyzy.net/news/show-137092.html,转载和复制请保留此链接。
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