以髙纯度的粉末为原料，用还原反应制备所需的二氧化钒和三氧化：钒。其中，三氧化二钒是通过氢气直接还原来生成的。而制各二氧化钒的方法有如卜儿种：
１）氢气直接还原。
２）碳（炭黑或石墨）以一定的摩尔比混和在惰性气体保护下还原。
３）铜做还原剂还原。
炭黑和石墨还原效果相似，但它们还原五氧化■钒的蕞终产物分别是二氧化钒和五氧化三钒，制备二氧化钒理想条件是：在氮气／气保护下，将炭黑和五氧化■钒的混和粉末（Ｃ：ｖ２０５＝ｌ：２）加热到６００。将剩下的有机固体溶于50ml水中，在真空干燥器中在浓流酸上浓缩至开始出现晶体，然后放置，进一步结晶。Ｃ处理３ｈ，然后升温到８００．８５０。Ｃ热处理５ｈ，蕞终随炉冷却。
分析方法：
计算V2O5%＝V.T/G×100
式中：V--消耗铵标准溶液之毫升数
T--铵标准溶液对V2O5之滴定度
G--试样的重量
所需试剂： 1.硫酸：1：1
2.硫磷混合酸：3：1：1（H2SO4：H3PO4：H2O）
3.铵：10%称10g铵溶于100毫升5%H2S04溶液中
4.高锰酸甲：3%溶解时必须煮沸数分钟，以免有KMn04残屑不溶
5.尿素：固体
6.亚肖酸钠：1%水溶液
7.苯代磷氨基苯甲酸指示剂：0.2%称0.2g溶于100ml0.2%碳酸钠溶液中。
8.铵称标准溶液---0.03N左右：称取铵［（NH4）2.Fe(SO4)2.6H2O］53克溶于5%硫酸溶液10升中，（该标准溶液应放置纯铝丝可保存较长时间）放置数天后方能进行标定。
一种多钒酸铵的连续洗涤纯化 方法。该方法包括如下步骤：
a、多钒酸铵料浆过滤得到上层液和多钒酸铵固体A，多钒酸铵固体A分批依次洗涤；所述多钒酸铵料浆为钙化提钒或钠化提钒工艺制备得到的沉钒料浆；
b、批多钒酸铵固体A按以下步骤处理：
批多钒酸铵固体A加入新水进行次洗涤，过滤得到多钒酸铵固体B和一级滤液，一级滤液和步骤a中所述上层液进行净化处理；五氧化二钒的化学性质钒原子的价电子结构为3d34s2，五个价电子都可以参加成健，能生成+2、+3、+4、+5氧化态的化合物，其中以五价钒的化合物较稳定。多钒酸铵固体B加入新水进行第二次 洗涤，过滤得到多钒酸铵固体C和二级滤液；多钒酸铵固体C加入新水进行第三次洗涤，过滤 得到多钒酸铵产品和三级滤液；