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制备液相色谱柱现货诚信企业 联方总代理东四牌楼东剧情介绍

   日期:2023-10-03     作者:广州联方    浏览:58    评论:0    
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GC色谱的发展与下面两个方面的发展是密不可分的。一是气相色谱分离技术的发展,二是其他学科和技术的发展。1952年James和Martin提出气液相色谱法,同时也发明了个气相色谱检测器。这是一个接在填充柱出口的滴定装置,用来检测脂肪酸的分离。用滴定溶液体积对时间做图,得到积分色谱图。以后,他们又发明了气体密度天平。1954年Ray提出热导计,了现代气相色谱检测器的时代。此后至1957年,是填充柱、TCD年代。

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氢火焰离子化检测器(FID):是根据气体的导电率是与该气体中所含带电离子的浓度呈正比这一事实而设计的。一般情况下,组分蒸汽不导电,但在能源作用下,组分蒸汽可被电离生成带电离子而导电。工作原理:由色谱柱流出的载气(样品)流经温度高达2100℃的氢火焰时,待测有机物组分在火焰中发生离子化作用,使两个电极之间出现一定量的正、负离子,在电场的作用下,正、负离子各被相应电极所收集。当载气中不含待测物时,火焰中离子很少,即基流很小,约10-14A。当待测有机物通过检测器时,火焰中电离的离子增多,电流增大(但很微弱10-8~10-12A)。需经高电阻(108~1011)后得到较大的电压信号,再由放大器放大,才能在记录仪上显示出足够大的色谱峰。该电流的大小,在一定范围内与单位时间内进入检测器的待测组分的质量成正比,所以火焰离子化检测器是质量型检测器。火焰离子化检测器对电离势低于H2的有机物产生响应,而对无机物、久性气体和水基本上无响应,所以火焰离子化检测器只能分析有机物(含碳化合物),不适于分析惰性气体、空气、水、CO、CO2、CS2、NO、SO2及H2S等。

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以下是提高液相色谱法柱效的几个建议:

1. 选择合适的柱:选择具有分离性能的柱是提高柱效关键的一步。一般来说,柱的颗粒直径越小,固定相表面积就越大,对于一定量的样品来说,柱效就越高。

2. 优化流速:增加柱效的关键是要找到合适的流速,流速过快会导致柱效降低,但是流速过慢则会降低分离效率。为了找到流速,可以在实验中进行流速扫描法或是退火法来寻找。

3. 优化温度:略微增加柱温度可以提高柱效,并缩短分离时间。但是过高的温度会导致柱效降低。因此,在实验中可以进行温度扫描法以寻找温度。

4. 优化溶液pH值:一些分子在不同的pH值下会呈现不同的电荷状态,这可能会影响其在固定相上的吸附行为,从而影响柱效。因此,调节溶液的pH值,找到适宜的pH值,可以提高柱效。

5. 引入前柱:强化柱效的一种方法是在液相色谱法分离系统中增加前柱。前柱的作用是过滤掉样品中一些杂质,从而使样品更加纯净,减轻主柱的负担,从而提高柱效。

综上所述,要提高液相色谱法的柱效,需要注意选择合适的柱、调节合适的流速和温度、优化溶液的pH值以及引入前柱等方法。

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在有关色谱基本理论的讨论中可以得知,发生在色谱柱中总的谱带展宽效应与流动相的线速度、粒径以及溶质在流动相中的扩散系数、溶质在固定相中的扩散系数等密切相关。对于给定粒径的填料来说,能否填充成均匀而紧密的柱床,是得到高i性能柱子的关键,而采用粒径细且分布均匀的优i质填料,则是得到高i性能柱子的基本保证。

高压匀浆法装填

将填料悬浮在适宜的匀浆液中制成匀浆,在其尚未沉降之前,很快以高压泵将其以很高 的流速压进柱中,便可制备出填充均匀的柱子。这是常见的分析和制备色谱柱的装填方法。

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