使用熔融制样-X射线荧光光谱法(XRF),以四硼酸锂做熔剂,样品与熔剂比为1:10熔融制样。分析矿石中0.006%~98%的五氧化二钒含量。目氧化二钒标准物质较少,不能满足各含量段矿石类样品的准确定量要求。本方法通过加入高纯V2O5制备人工标准样品和现有五氧化二钒标准物质相结合绘制工作曲线,解决了现有标准物质较少的问题。建立了XRF测定矿石中V2O5的方法,试验显示结果精密度和准确度完全满足常规分析要求。
采用磷钨钒酸分光光度法对蜂窝式SCR脱硝催化剂中五氧化二钒进行测定。试样经熔融分解后,热水提取,过滤除去氢氧化物沉淀。溶液用硫酸中和后,加入磷酸和钨酸钠,使钒形成黄色的磷钨钒酸配合物,使用紫外分光光度计进行测定,测定波长为420 nm。校准曲线方程为y=0.0006x-0.0005,线性相关系数为0.9999,相对标准偏差为1.10%,平均回收率为99.3%。结果表明该方法简便可行,灵敏度较高,结果准确稳定,适用于蜂窝式脱硝催化剂中五氧化二钒的测定。
对石煤钒矿中五氧化二钒测定方法的科学性和准确性进行了确认研究。结果表明:五氧化二钒质量分数测定量值可溯源;方法相对标准偏差为1.23%~3.95%,有证标准物质(CRM)样品验证相对误差为0.17%~1.55%,加标回收率为98.96%~101.02%。确认的方法具有较高的科学性与准确性,应用于石煤钒矿成分分析标准物质定值中,所得结果满意。