气相色谱-质谱联用仪的原理
质谱分析是一种测量离子荷质比(电荷-质量比)的分析方法,其基本原理 是使试样中各组分在离子源中发生电离,生成不同荷质比的带正电荷的离子,经加速电场的作用,形成离子束,进入质量分析器。在质量分析器中,再利用电场和磁场使发生相反的速度色散,将它们分别聚焦而得到质谱图,从而确定其质量。
进样操作时的注意事项
气相用定容试剂一般分子量小,易挥发,所以在整个进样过程中,为充分保证分析结果的准确可靠,应尽可能避免溶剂挥发,确保被分析的样品溶液浓度不变。一要保证室温尽可能恒定,使标准品溶液系列和样品溶液系列在同样的条件下被分析测定;二是自动进样时,所用小瓶盖垫一次性使用,用过的瓶盖垫易造成定容试剂的挥发而使待测物浓度升高,且待测物浓度越高的样品误差也越大。
气相色谱质谱联用仪的数据处理
1 接通电源开关 全部指示灯点亮约需1秒钟,其后,指示灯的闪烁约持续30秒钟.其间,如果没有不良情况,READY的指示灯点亮.
2 设定记录器的灵敏度 如设定灵敏度为8时:ATTEN 3 ENTER(对照表见说明书31页).设定送纸速度10:
SPEED 10 ENTER.
3 划出色谱仪的基线 操作SHIFT DOWN PLOT ENTER键,一直等到色谱仪的基线稳定为止. 再一次操作SHIFT DOWN PLOT ENTER键,则作图停止.
4 打印色谱仪的零点的偏离(单位:uV) 按动PRINT键,再按着CTRL键,按动LEVEL键.放开LEVEL键后,再放开CTRL键.接着按动ENTER 键(注意:CTRL键必须比目的键LEVEL先按,比目的键后放开).
5 调整色谱仪的零点,使之进入-1000uV到+5000uV之间的范围.反复进行4~5项操作.
6 记录笔移至原点 操作ZERO ENTER键.
7 进样分析 在色谱分析仪中注入试样,同时按动START键.