根据陕西某石煤矿的特点,采用"氧化焙烧-硫酸浸出-P204萃取-硫酸反萃-氨水沉钒-煅烧"的工艺流程,进行了从石煤中提取V2O5的试验研究,结果表明,石煤矿样于850℃焙烧2 h后,在液固比1∶1,浸出温度103℃的条件下,采用二段浸出方式,焙烧矿样用二次浸出的溶液补加少量硫酸进行一次浸出,一次浸出渣用在较高酸度下二次浸出,钒的总浸出率可达84%。浸出液经预处理后用氨水调节pH值至2.0左右,用P204萃取,经水洗后硫酸反萃,可得到较为纯净的钒溶液,再将其氧化后,经氨水沉钒、煅烧得到纯度大于98%的V2O5产品,全流程钒总回收率可达80%以上。
采用D2EHPA-TBP-磺化煤油混合体系萃取-硫酸反萃-酸性铵盐沉钒方法从石煤酸浸液中分离、回收五氧化二钒。结果表明:在酸性介质中钒萃取率取决于溶液pH值,当溶液初始pH值≤2.5,钒萃取率高,杂质离子不发生水解沉淀,利于钒的分离、富集。以10%D2EHPA、5%TBP、85%磺化煤油的有机相做萃取剂,在相比为1∶1,溶液初始pH值2.45的条件下,经7级逆流萃取,钒的萃取率为96.7%。以1.5mol/L的硫酸溶液做反萃取剂,在相比(O/A)为5∶1的条件下,负载有机相经3级逆流反萃取,钒的反萃率大于99%,采用酸性铵盐沉钒,在550℃条件下煅烧脱氨后得到的五氧化二钒产品纯度为99.01%。
五氧化二钒生产过程中会产生一系列的污染物,这些污染物如果直接排入环境将会产生严重的影响。为了保护环境,必须采取合理的环境保护措施。广西某五氧化二钒生产企业产生的污染物主要是废水、废气、固体废弃物和噪声等四个方面。该企业针对污染物的成分和产生量,以及污染物的不同性质,从污染治理的角度,分别从废水、废气、固体废弃物和噪声等几个方面采取了治理措施。废水达到了类污染物高允许排放浓度,废气达到了环境空气质量二级标准,固体废弃物得到了妥善处置,生产噪声对环境的影响得以有效降低。
高纯五氧化二钒样品在-(4+1)混合液中经微波消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中15种杂质元素(钛、硅、铝、铬、镍、铜、铅、、磷、铁、锰、钙、镁、钾、钠)的含量。采用内标法消除基体的影响。方法的检出限(3s/k)在0.03~0.89μg·L-1之间。方法的加标回收率在90.0%~113%之间,相对标准偏差(n=8)小于5.0%。五氧化二钒5号样品中8种杂质元素的测定值与石墨炉原子吸收光谱法进行核对,测得结果互相符合。