结果表明:该质量浓度的铵根对测定无影响,部分待测元素灵敏谱线受到钒基较严重的光谱重叠或旁峰干扰;高质量浓度钒的基体效应,连续背景叠加等影响因素导致铝,铁,硅,磷,铅,,铬,钙的谱线强度增加,对其产生正干扰,同时高质量浓度钒的基体效应也导致钾,钠的谱线强度降低,对其产生负干扰.为此实验方法采用基体匹配和同步背景校正相结合的校正措施消除了高钒基体影响,同时试验优选了未受光谱干扰的各待测元素分析谱线及其背景校正和检测区域.结果表明,背景等效浓度为-0.000 3%(Na)~0.000 4%(Ca);铝,铁,硅,磷,铅,,铬,钙在0.001%~0.60%(质量分数)范围内,钾,钠在0.005%~0.60%(质量分数)范围内,其质量分数与其对应的发射强度呈线性,各元素校准曲线的相关系数均不小于0.999;方法中各元素检出限为0.000 1%~0.000 6%.
以工业偏钒酸铵为原料,采用镁盐沉淀法以工业偏钒酸铵为原料,采用镁盐沉淀法除去偏钒酸铵中硅、磷,并分析除硅、除磷机理,制备高纯偏钒酸铵。考察了酸度、温度、镁盐用量、时间等因素对除硅、除磷的影响。实验结果得出佳工艺条件为:pH为10、硫酸镁用量按料液比:钒液(50 g/L)∶镁液(0.6 mol/L)=8∶1、温度80℃、反应时间60 min,自然静置60 min。并在此条件下,除磷率95%以上,除硅率84%以上,NH4VO3品位从98.37%提高到99.28%。
未受光谱干扰的各待测元素分析谱线及其背景校正和检测区域结果表明:该质量浓度的铵根对测定无影响,部分待测元素灵敏谱线受到钒基较严重的光谱重叠或旁峰干扰;高质量浓度钒的基体效应、连续背景叠加等影响因素导致铝、铁、硅、磷、铅、、铬、钙的谱线强度增加,对其产生正干扰,同时高质量浓度钒的基体效应也导致钾、钠的谱线强度降低,对其产生负干扰。为此实验方法采用基体匹配和同步背景校正相结合的校正措施消除了高钒基体影响,同时试验优选了未受光谱干扰的各待测元素分析谱线及其背景校正和检测区域。结果表明,背景等效浓度为-0.000 3%(Na)~0.000 4%(Ca);铝、铁、硅、磷、铅、、铬、钙在0.001%~0.60%(质量分数)范围内,钾、钠在0.005%~0.60%(质量分数)范围内,其质量分数与其对应的发射强度呈线性,各元素校准曲线的相关系数均不小于0.999;方法中各元素检出限为0.000 1%~0.000 6%。