ICP光谱仪仪器校准方法
ICP光谱仪是怎么校准的呢?参考一下内容:
(1) 计量校准依据 参考检定规程JJG 768—2005《发射光谱仪》ICP光谱仪的有关内容进行。
(2) 主要性能指标的要求 按照检定规程和仪器的说明书,在检定周期内对分光光度计进行有关关键指标的检查,以确保仪器性能正常。
(3) 检定方法仪器开机进行基线扫描后按以下步骤检定。
① 波长示值误差和波长重复性 进样5~20mg/L的Se,Zn,Mn,Cu,Ba,Na,Li,K混标溶液,以其对应的峰值位置的波长示值为测量值,从短波到长波依次重复测量3次,波长测量值的平均值与波长的标准值之差即为波长示值误差,测量波长的值与值之差即为波长重复性。1993年国外生产的该类仪器进入中国市场,目前国内还没有制造商将全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪产业化。
② 光谱带宽 进样5mg/L的Mn标准溶液,用仪器的狭缝测量252.610 nm的谱线,计算出谱线的半高宽即为光谱带宽。
③ 检出限 进样0.5mg/L的Zn,Ni,Mn,Cr,Cu,Ba系列混标溶液,制作工作曲线,连续10次测量空白溶液,以10次空白值的标准偏差的3倍所对应的浓度为检出限。
④ 重复性 连续进样O.5~2.0mg/L的Zn,Ni,Mn,Cr,Cu,Ba混标溶液10次,计算10次测量值的相对标准偏差(RSD)即为重复性。
⑤ 稳定性 在不少于2h内,间隔15min以上,进样0.5~2.0mg/L的Zn,Ni,Mn,cr,Cu,Ba混标溶液测定6次,计算6次测量值的相对标准偏差(RSD)即为稳定性。
ICP光谱仪的校正
ICP光谱仪校正的目的是消除环境温度造成的光学系统漂移与机械震动造成的机械位移。打印机的打印头还要拆下,光谱仪要用软毛刷刷扫,并用绒布抹净,防止被纸屑堵塞,然后按照说明书调整一定的打印压力。通常,在仪器安装调试过程中首先要进行光学系统校正;在仪器正常使用过程中根据环境温度的条件适当进行光学系统校正。 在PRODIGY仪器中,由于仪器本身有恒温系统,操作人员只要控制仪器达到恒温条件,即可正常进行分析测量,无须频繁校正光学系统。
波长校正
在使用任何一个元素、任何一个波长进行分析测量之前,都要做波长校正。波长校正的目的是:对事先存储在谱线库中的理论波长坐标位置进行修正、保证实际使用的波长坐标位置准确。
仪器安装调试以后,波长校正不需要经常做。如果实验室温度变化较大,应适当进行波长校正。
ICP光谱仪的使用和维护
仪器的供电线路要符合仪器的要求
为了保证ICP光谱仪的安全运行,供电线路必须要有足够大的容量,否则仪器运行时线路的电压降过大,影响仪器寿命。作为一台精密测量仪器,它还需要有相对稳定的电源,供电电压的变化一般不超过+百分之5,如超过这个范围,需要使用自动调压器或磁饱和稳压器,不能使用电子稳压器,由于电子稳压器在电压高时产生削波,造成电脉冲,影响电子计算机、微处理器及相敏放大器的工作,引起误动作。ICP光谱仪之气体控制系统的维护保养今天ICP光谱仪小编和您分享,ICP光谱仪对气体控制系统的维护保养,一起来了解。连续正弦波电源才能保证这些电子电路的正常工作,仪器供电线路单独从供电变压器的配电盘上得到,尽量不与大电机,大的通风机,空调机,马弗炉等大的用电设备共用一条供电线路,以免在这些用电设备起动时,供电线路的电压大幅度的波动,造成仪器工作不稳定。允许电流大于30安培的仪器要单独接地。一般光谱仪地线电阻要小于5欧姆,计算机地线电阻要小于0.25欧姆(ASTM)标准,以防相互干扰。在ICP光谱仪的使用中,应经常注意电源的变化,不能长期在过压或欠压下工作,根据资料介绍,当仪器在过压下工作会造成高颇发生器功率大管灯丝过度的蒸发和老化,电子管的寿命将会大大的缩短(是正常寿命的五分之~一六分之一)。如果在欠压下工作,电子管灯丝温度过低,电子发射不好,也容易造成电子发射材料过早老化,同样也缩短电子管的寿命;仪器运行中供电电压的较大波动同样也会造成高频发生器输出功率的不稳定,对测定结果的好坏影响极大,因此,应当注意供电电源的质量。